文章摘要: 卡尔费休水分测定仪(也称为微量水分分析仪),目前卡尔费休(KF)反应是全世界实验室测定水分含量广泛使用的反应。由于产品或工艺中的水分含量与产质量量密切相关,因此需要不断检验从原材料到中间物质和最终产品的水分含量。测定水分含量的方法有很多,但如果
卡尔费休水分测定仪(也称为微量水分分析仪),目前卡尔费休(KF)反应是全世界实验室测定水分含量广泛使用的反应。由于产品或工艺中的水分含量与产质量量密切相关,因此需要不断检验从原材料到中间物质和最终产品的水分含量。测定水分含量的方法有很多,但如果分析时间长或有挥发性成分,结果会有偏差。由于设备昂贵、操作困难等各种原因,很少使用烘箱干燥法、气相色谱法和红外法。
卡尔费休水分测定仪卡尔费休法是目前大多数实验室广泛使用的测量水分的方法,是一种标准化方法。卡尔费休的测量理论始于1935年,当时德国化学家卡尔费歇尔发表了一份题为“测定液体和固体中水分含量的新方法”的文件。引进后20世纪60年代出现了使用活塞式滴定管的自动卡尔费休滴定装置和许多应用文件。基于化学反应,仅挑选性地测量溶液、气体或固体样品中的水含量。可以避免样品中的挥发性成分造成水分含量过高。地表水和结晶水都可以测量,差别也可以测量。
卡尔费休水分测定仪几乎任何样品中的水分都可以测量,从ppm到100的整个范围内的精确测量。结果的重现性通常为/- 0.15。它从样品称量、样品转移、样品交换、KF试剂交换、样品注射、滴定和结果计算都是全自动的。因此卡尔费休法已经成为测定水分含量的标准化方法,可以快速准确地分析各种样品。
卡尔费休水分测定仪的原理如下:
卡尔费休水分测定仪:如果过量的抗氧化剂或游离酸被有机碱中和,水的量可以在非水溶液中测定,因此可以通过加入中和溶液中产生的任何酸的碱来增加反应速率。质子转移介质(如醇)中的卡尔费休反应由以下反应式组成:(1)2r oh SO2-rso 3-Roh 2(2)B rso 3-Roh 2-BH so3r-Roh(3)h20 I2 BH so3r-2b-BH so4r-2b HI反应(1)是二氧化硫与醇反应转化为烷基硫酸盐的溶剂分解过程,可通过(2)的反应缓冲用于保持溶液在适当的pH值(5-8)的碱B。pH 3以下反应非常缓慢,pH 8以上发生非化学计量副反应。当电池中有水时,加入碘,发生氧化还原(还原反应)。
根据实验的类型,加碘的方法分为容量法和库仑法,将含碘溶液放入滴定管中定量注射。然而在库仑法中,碘是由碘化物电产生的。样品中的水含量是由产生碘的电子摩尔数计算出来的。增量法除此之外,不需要电极校正。当样品数量少、样品离子强度高(0.1M)或存在复杂背景矩阵时,该方法是一种有用的技术。卡尔费休水分测定仪通过将电极浸入预定量的样品中以首先测量样品的电位,然后向样品中加入预定量的标准溶液以观察加入标准溶液前后的电位变化来计算样品的浓度。
浅谈卡尔费休水分测定仪的原理
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